超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography;SFC)以超临界流体做流动相是依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程,是20世纪80年代发展和完善起来的一种新技术。
超临界流体色谱兼有气相色谱和液相色谱的特点。它既可分析气相色谱不适应的高沸点、低挥发性样品,又比高效液相色谱有更快的分析速度和条件。操作温度主要决定于所选用的流体,常用的有二氧化碳及氧化亚氮。超临界流体容易控制和调节,在进入检测器前可以转化为气体、液体或保持其超临界流体状态,因此可与现有任何液相或气相的检测器相连接,能与多种类型检测器相匹配,扩大了它的应用范围和分类能力,在定性、定量方面有较大的选择范围。还可以用多种梯度技术来优化色谱条件。并且比高效液相色谱法易达到更高的柱效率。
仪器主要由三部分构成,即高压泵、分析单元和控制系统。高压泵系统一般采用注射泵,以获得无脉冲、小流量的超临界流体的输送。分析单元主要由进样阀、分流器、色谱柱、阻力器、检测器构成。控制系统的作用是:控制泵区,以实现超临界流体的压力及密度线性或非线性程序变化;控制炉箱温度,以实现程序升温或程序降温;数据处理及显示等。
超临界流体是物质在高于临界压力和临界温度时的一种状态,它具有气体和液体的某些性质,具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特征,SFC是GC和LC的补充, SFC可以解决气液色谱分析的难题,它可以分析气相色谱难汽化的不挥发性样品,同时具有比高效液相色谱更高的效率,分析时间更短。
1、适合于分析蒸汽压低和热稳定性差的样品;
2、SPC流体和LC流动相一样,对样品有分离作用(不同于GC);
3、超临界流体的年度比液体低,可以使用比液相色谱更大的线速度(接近于GC)以提高分析速度,或采用更长的色谱柱以增加柱效;
4、溶质在超临界流体中的扩散系数介于气体和液体之间,SFC的分析速度比HPLC快,但比GC慢;
5、程序升压的作用相当于程序升温和梯度洗脱;
6、SFC既可以采用HPLC检测器,也可以采用GC检测器。这与限流阀的位置有关。