土壤重金属污染问题是当今环境科学研究中重要内容。随着现代工农业的迅猛发展,产生的废弃物排放量不断增加,重金属已成为对生态系统产生影响的重要污染物类型。重金属污染具有多源性、隐蔽性和严重的污染后果,因此迫切需要对土壤,特别是农田土壤中的重金属含量进行准确测定(评估污染状况)。在土壤重金属含量测定中,选择合适的消解方法至关重要,它可以准确测定重金属含量、节省时间、简化实验步骤并提高消解效率。目前,电热板加热法广泛被应用。格丹纳实验室玻璃陶瓷电热板是实验室中常用设备之一,由于其出色的耐酸碱性能,比传统加热板更受欢迎。
本文介绍使用实验室电热板消解法处理土壤样品时的注意事项,以供参考。
1.样品前处理的注意事项:
(1)确保采集的土壤样品具有代表性。
(2)使用干净的容器进行预处理,确保容器没有引入待测元素的污染,并避免交叉污染。
(3)选择优级纯级别的试剂,以确保处理过程的准确性。
(4)确保土壤样品消解完全,最终目标是使黑色不溶物消失。
(5)在赶酸过程中避免试样干涸。
2.酸的作用:
(1)盐酸是辅助酸,用于初步消解土壤样品。
(2)硝酸是主要酸,用于溶解金属氧化物,并稳定待测元素。
(3)氢氟酸用于消除硅酸盐,破除土壤晶格。
(4)高氯酸用来溶解有机物和一些难溶的杂质,同时可以在高温下挥发盐酸、硝酸和氢氟酸。
3.操作的重点注意事项:
(1)在称量土壤样品后,用微量纯水润湿样品,然后再加入盐酸,以防止暴沸。
(2)氢氟酸具有腐蚀性,不能使用玻璃或石英容器,应选择聚四氟乙烯材质的容器。
(3)在加入硝酸后约10分钟后再加入高氯酸,以防止它们之间的反应,同时也防止高氯酸与样品中的有机物发生剧烈反应导致爆炸危险。
(4)设置消解温度时应考虑酸的沸点、坩埚熔点和待测元素的性质等因素。初步消解温度可设定在150℃以下,中间消解温度可设为220-260℃。如果条件允许,尽量选择较低的温度。
(5)消解液残渣应为可流动的粘稠状物质。如果在坩埚上有黑色物质残留,说明有机物残留过多,高氯酸加入量不足;如果出现乳白色石灰渣状液体,则说明含盐量较高,硝酸加入量不足;如果土壤本色的沉淀物较多,说明除硅效果不好,氢氟酸不够。
(6)消解液赶酸的过程中,当液体逐渐到达黄豆粒大小时,就可以定容。不可将溶液烧干,否则会导致测定结果偏低。
(7)土壤消解液应呈白色或淡黄色(对于含铁较高的土壤),且没有明显的沉淀物存在。