测定铜锌铅镉镍等土壤元素，在国标方法中采用的都是盐酸-硝酸-HF-高氯酸全消解方法。土壤的重金属含量较高，除镉需用石墨炉测定，其他都可用火焰法测定，不需要添加基体改进剂。且经多次使用国家标准样品验证可知，石墨炉测定土壤中镉元素时，不加基体改进剂也不影响测量的准确度和稳定性。所以使用全消解法消解土壤所得消解液，大多数情况下可一次消解不加基体改进剂，测定以上重金属元素。

电热板消解作为一种传统消解方法，因其设备简单、成本低廉，仍占有广大市场。而电热板对土壤的消解往往成败都在于细节没有处理到位，人力操作的繁琐出现的误差等因素。在此浅谈一下电热板消解测定土壤重金属元素含量的方法。

使用仪器：

实验电热板HT-200——专用于对各类分析样品作加热预处理的恒温装置。

实验电热板主要特点：

1.玻璃陶瓷台面，表面光滑易清洁，耐高温不长锈。

2.大加热面积，便于批量样品处理。

3.控制方式采用分体设计，人员操作控制器时远离酸雾，安全且便于操作。

4.铂金电阻控温，升温快速、加热均匀，温度可达400℃。

5.大屏幕LCD液晶直观显示。

6.具有热警显示(加热台面表面温度超过50℃时，大警示灯变成红色警示)。

国标中全消解法描述

准确称取0.2g试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL HF，3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒白浓厚烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3mL硝酸，3mL硝酸, 3mL HF和1mL高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50mL容虽瓶中，冷却后定容至标线摇匀，备测。

测量中需注意的几点：

1)加入10mL盐酸后，因为电热板加热的不均匀性，可能导致样品消解速度差别。出现这种情况时，不能贪图方便一次性把整批都取下,一定要保证每个坩埚中液体都降到了3mL左右才行。剩余液体越少，残留的盐酸越少。

2)硝酸、HF、高氯酸，在国标方法中建议加入量分别为5mL. 5mL. 3mL, 实际测量中，应事先了解土壤情况，HF加入量按硅酸盐含量的高低酌情增减，高氯酸则应俺有机质含量的高低酌情增减。每批次加酸量要统一。

3)硝酸与高氯酸反应生成二氧化氬气体，会在一定程度上减少两种酸的作用。应在硝酸加入后加热10分钟～20分钟，再加入高氯酸。

4)HF能破坏土壤晶格，溶出大部分的铅、铬；浓热高氯酸具有强氧化性，能将低价铬氧化到六价铬，也能将残余盐酸氧化成氯气挥发；六价铬与氯离子反映可生成易挥发的氯化铬酰。因此，建议调换最后两种酸的加入顺序，先加高氯酸，加热10分钟～20分钟，消耗了残余的盐酸后，再加入HF。

5)开盖驱赶高氯酸白烟时，时间不能太长也不能太短，两者都能造成测量结果的偏差，应在白烟减少时为宜。

6)消解液残渣应为可流动的粘稠状物质，如坩埚壁上有黑色物质，说明有机物残留，高氯酸不够；如呈石灰渣样乳白液，说明含盐量高，硝酸不够；如土壤本色沉淀物较多，说明除硅效果不好，HF不够。消解液不可烧干，烧干会导致测量结果偏低。