目前测定水质全盐量,主要方法有重量法和电导法。本文采用测试特点为范围宽、通用性强的重量法测试水中全盐量,重量法蒸干方式为蒸气浴加热。采用电热板加热方式蒸发可大大缩短蒸干时间,减少沾污几率,提高分析效率通过不同类型实际水样的平行测试、加标回收试验及不同质量浓度水平的有证标准样品同步测试,确定最佳蒸干和恒重分析条件,证实电热板蒸发-重量法测定水中全盐量的方法具有良好的适用性。
1.实验部分
1.1仪器
陶瓷加热板HT-300(广州格丹纳)
1.2试剂
水中溶解性固体总量标准物质:21.4 g/L,编号为GBW(E) 080970,中国计量科学研究院;
实验用水为超纯水(25℃下电阻率为18.2MΩ.cm)。
1.3样品测定
准确量取滤液100 mL于150 mL已干燥至恒重的蒸发皿中,平稳放置于陶瓷加热板HT-300上,于250℃加热蒸发,待滤液蒸发完全,将蒸发皿放置于洁净的托盘中转移至恒温干燥箱内,于(105±2)°C干燥2 h,转移至干燥器内冷却0.5 h至室温,称量恒重同蒸发皿本底恒重,记录称量结果,利用差减法计算水样全盐量的质量浓度。空白样品按照步骤同步分析,检测结果应小于方法的检出限。
2.结果与讨论
2.1加标回收实验
以3种质量浓度水平的实际水样为研究对象,按照1.3~1.5步骤进行精密度和加标回收试验,依次加入21.4g/L的水中溶解性固体总量标准物质1.00,4.00, 6.00 mL,水样定容体积为100 mL,理论加标量分别为214,856, 1 284 mg/L,测定结果见表。
由表可知,3种浓度水平的样品溶液6次测定结果的相对标准偏差为2.8%~5.2%,加标量在214~1284mg/L范围内的样品加标回收率在90.2%~110%之间,表明方法的精密度和准确度能够满足实际水样中全盐量的实验室分析质量控制要求。
3.结论
电热板蒸发-重量法测定水中全盐量的分析方法检测范围宽,干扰因素少,重现性好,准确度高,具有操作便捷、设备简单、不受空间限制等优点,可满足地表水、地下水和城市污水等多种功能型、区域型水中全盐量的批量测试要求。本文中采用的格丹纳陶瓷加热板HT-300可对各类分析样品作加热预处理,其台面材质为玻璃陶瓷,耐酸碱腐蚀,易清洁;采用分体方式,实验人员可在通风橱外进行控制操作,远离酸雾、热量。