您好,欢迎来到试剂仪器网! [登录] [免费注册]
试剂仪器网
位置:首页 > 资料中心 > 技术文章 > 文章内容
醋酸地塞米松有关物质分析
2022.03.24   点击1065次

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20ADXR 高效液相色谱仪;

色谱柱:Shim-pack Scepter C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:129HA90024);

Shim-pack VP-ODS (5 μm,4.6×250mm;P/N:228-34937-92;S/N:9062692);

Shim-pack Scepter C18 (1.9 μm,2.1×100mm;P/N:227-31012-05;S/N:117HB00090);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 溶液的制备

1.2.1 系统适用性溶液

取地塞米松对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含0.5 mg的溶液,精密量取1 mL与供试品溶液1 mL,置同一100 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

1.2.2 供试品溶液

临用新制,取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含0.5 mg的溶液。

1.2.3 对照溶液

供试品溶液稀释 100 倍。

1.2.4 灵敏度溶液

供试品溶液稀释 2000 倍。

1.3 HPLC分析条件和实验结果

1.3.1 HPLC分析条件和实验结果

分析条件

仪器:Shimadzu LC-20ADXR;

流动相:乙腈:水=40:60。

柱温:25 ℃

检测波长:240 nm

流速:1.5 mL/min

进样量:20 μL

实验结果

按照上述色谱条件(1.3.1)进行采集,色谱图如下:

1)色谱柱:Shim-pack Scepter C18(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-31020-06;S/N:129HA90024);

系统适用性溶液:

供试品溶液:

对照溶液:

灵敏度溶液:

2)色谱柱:Shim-pack VP-ODS(5 μm,4.6×250mm;P/N:228-34937-92;S/N:9062692);

系统适用性溶液:

供试品溶液:

对照溶液:

灵敏度溶液:

1.3.2 UPLC分析条件和实验结果

分析条件

仪器:Shimadzu LC-2040C 3D;

色谱柱:Shim-pack Scepter C18(1.9 μm,2.1×100mm;P/N:227-31012-05;S/N:117HB00090);

流动相:乙腈:水=40:60。

柱温:35 ℃

检测波长:240 nm

流速:0.4 mL/min

进样量:2 μL

实验结果

按照上述色谱条件(1.3.2)进行采集,色谱图如下:

系统适用性溶液:

供试品溶液:

对照溶液:

灵敏度溶液:

2. 结论

本文建立了醋酸地塞米松有关物质分析的 HPLC 和 UPLC 测定方法。参照《中国药典》中色谱分析条件,采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18、Shim-pack VP-ODS,对醋酸地塞米松有关物质系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液进行分析,系统适用性色谱图中,出峰顺序依次为地塞米松与醋酸地塞米松,地塞米松峰与醋酸地塞米松峰之间的分离度大于 20.0,满足《中国药典》需求,此方法可为醋酸地塞米松有关物质分析提供参考。

相关技术文章
相关产品
GC Smart(GC-2018) 气相色谱仪
关注(20347)
Tracera 气相色谱仪
关注(10165)
GC-2014C 气相色谱仪
关注(7790)
GC-2014 气相色谱仪
关注(7596)
i-Series 一体型液相色谱仪
关注(11360)
AUW-D半微量分析天平
关注(8192)
相关标准: