动态热机械分析仪原理以及应用案例
作者:瑞科和利 2023.12.29 点击172次
动态热机械分析仪(Dynamic Mechanical Analyzer)简称DMA,主要是施加机械力使样品发生变形,测试样品的响应。可以施加正弦变化、固定的(步阶)、或固定变化速率的变形。检测对变形的响应与温度或时间的关系。可以测量材料等的黏弹性(刚度和阻尼)。
图1.DMA测量原理
DMA几种测量模式 小幅振荡是测量黏弹特性最常用的方法。在这种测试方法下,样品在给定频率和振幅下按正弦形式变形(应变),同时测量样品抵抗变形的力(应力)。此特性描述了整体形变阻力(复数模量),以及该阻力的弹性分量(储能模量)和黏性分量(损耗模量)。振荡实验常与温度曲线结合来表征热转变,如玻璃化转变、熔融、结晶、固化和老化等。
图2.正弦震荡模式 除振荡实验外,还有其他的一系列变形模式,从而补充材料表征信息或允许对材料进行机械处理。
图3. 其他模式
DMA应用案例 图4. PI膜玻璃化转变温度测定
玻璃化转变温度Tg是材料中最常检测的技术参数。测量Tg的方法多种多样, 但DMA测量Tg的灵敏度远高于其他方法。此外,Tg可用储能模量E'的起始温度点、损耗模量E"的峰温或tanδ的峰温来表征。在玻璃化转变区域中,tanδ峰的形状、强度和储能模量在转变区的斜率均受到频率的影响。对于材料的最终使用,了解玻璃化转变温度和黏弹性参数对材料的影响是十分重要的。
图5. 炭黑在弹性体中的作用
一个十分普遍的应用就是考察填料和添加剂对 材料黏弹性的影响。上图显示的是炭黑对SBR橡胶储能模量E’和tanδ的影响。该实验采用双悬臂夹具进行测试。由图可知,添加炭黑提高了储能模量的绝对值,并极大程度提高了Tg温度。在实际工业生产中,了解填料和添加剂对材料的影响是十分关键的。
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