好久没有更新了，今天特地来说明一下，这些日子我在干什么。

我于2017年底离职，希望检验一下平时脑海中奇奇怪怪的想法是不是正确的。

怎样检验呢？实践是检验真理的唯一标准。

再具体一点，那就是当年我的硕士导师说的：别人口头夸你好，不一定是真的好；如果别人愿意掏钱来买你的东西，那才说明是真的好。所以我希望用市场来做检验。

当初离职，朋友们问我打算做什么，那时候的回答都不是最终的答案。因为那会儿我自己还没想清楚要做什么。我的想法太多了，总觉得做什么都有钱途。后来四处走访调研，参观展会，了解各方面信息之后，我决定做陶瓷烧结技术。该技术源于我在原单位最后承担的一个公开项目——事故容错燃料芯块制备。

项目甲方希望用短短一年时间在三个不同的高热导氧化铀芯块体系研究领域达到美国三家顶尖实验室的技术指标。氧化铀芯块的烧结实验一般都需要两天以上，如此短的时间内要完成三个体系的研究几近天方夜谭，同事们都担心无法完成。

但我觉得这个事能做，因为我脑子里已经想到了解决方案，那就是SPS——放电等离子体烧结技术。

SPS具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等，因而深受新材料研究的欢迎。但是因为它只能烧结形状简单的样品，同时需要真空或气氛保护条件，导致其难以实现批量化生产。另外，SPS设备极贵，工业化生产的成本依然较高，因而应用不广。

SPS烧结技术将样品制备的时间由十几个小时缩短到了十几分钟，从而大幅提高了实验效率。依靠它高效率，我们顺利完成了相关实验，项目取得良好效果。

有一天在实验室里看SPS设备做实验的时候，我突发奇想，对团队里的同事们问道：“你们说，SPS烧结过程中，脉冲电流起什么作用？”

几位年轻人准确回答了教科书上SPS的原理：SPS利用通-断直流脉冲电流直接通电加压烧结。脉冲电流的主要作用是产生放电等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用。在SPS烧结过程中，电极通入直流脉冲电流时瞬间产生的放电等离子体，使烧结体内部各个颗粒产生焦耳热并使颗粒表面活化。在SPS技术中，颗粒间的有效放电可产生局部高温，可以使表面局部熔化、表面物质剥落，高温等离子的溅射和放电冲击清除了粉末颗粒表面杂质（如去除表面氧化物等）和吸附的气体，加速了烧结过程。

我对此有不同意见，说：“我猜想，脉冲电流在这里可能没什么用。”

因为我注意到SPS工作电压仅有3到4伏，这么低的电压哪怕是在10Pa的真空中也很难产生放电等离子体。另外，我们烧结的材料氧化铀是个绝缘体，电流不大可能流经氧化铀粉体表面，又如何使其活化呢？

我相信毛主席说的：扫帚不到，灰尘不会自己跑掉。

当时我心里就有个想法，不用脉冲电源，而使用同样电流强度的直流电源，应该可以达到同样的烧结效果。

但在当时，我还没有时间精力来做证明。直到离职后，我才开始进行更深入细致的调研，这才发现，有着和我同样疑问的人不在少数。

2010年，美国加州大学的Garay教授经过一系列研究，提出了与SPS非常类似的CAPAD（Current-Activated Pressure-Assisted Densification）烧结方法，也就是电流活化压力辅助致密化。其烧结装置结构与SPS烧结如出一辙，但是不同的是所使用的电源是普通的直流电源，没有用脉冲电源。

图2 CAPAD烧结装置（a-示意图；b-实验设备。DOI：101.1146/annurev-matsci-070909-104433）

该装置在各种陶瓷材料的烧结制备中取得了不逊于SPS烧结的成绩。其升温速率最高可达600℃/min。完成致密化的时间一般在10~20min左右。快速升温以及较短的烧结时间保证了它可以避免晶粒长大，保留原材料粉体中的纳米结构，从而使所得的陶瓷材料具有更好的力学性能，在一些功能陶瓷材料上，也可以凭借纳米结构获得更优异的性能。

在文中，Garay教授提出了对脉冲电流的疑问：虽然在早期的专利中认为SPS的成功源自于脉冲电流，但最新的实验结果显示，脉冲电流对于烧结过程的贡献可能没有原来想象的那样重要。很多研究者的研究表明脉冲电流并没有在烧结中对颗粒表面起到什么特殊作用。2005年，Anselmi和Temburini做了一个有趣的实验，他们使用了日本Sumitomo SPS 1050，一个广泛用于SPS烧结实验的设备，测量了他的工作电流，发现其直流分量占主要部分，而脉冲电流只有非常小的比例。这说明脉冲电流在烧结中并不能起到什么重要作用。最后作者认为，在实际的工艺操作中，脉冲电流只起到很小的作用甚至没有什么作用，重要的是电流，而不是脉冲电流。

相应的，所谓脉冲电流产生的电火花或等离子体也就是无稽之谈了。作者综述了前人的研究成果，同时在他的CAPAD设备中做了精细的实验研究，认为从未发现有明确的证据证明烧结过程中颗粒间等离子体的存在。SPS放电等离子体烧结这个名词中的等离子体这个词存在误导性，而且会挫伤业内专家使用该技术的积极性。

无独有偶，在德国，也有人不认可SPS放电等离子体烧结中脉冲电流的作用。德国飞羽粉末成型公司（DR.FRITSCH）为市场提供了快速直接热压技术，它源于传统烧结技术，通过电流加热模具提高升温速率。其结构非常类似SPS，而使用的电源是直流电源。在其网站的介绍中我们可以看到：快速直接热压技术的优点是生产周期非常短，显著抑制晶粒生长，大大提高了烧结品的致密性和性能，可用于制造金属、陶瓷等各种烧结材料，同时也可用于制造新的复合材料，如功能梯度材料等。其能力与SPS相当，而由于放弃了脉冲电源，其成本有了一定程度的下降。

有趣的是，在其网站中，飞羽公司对SPS也有评述。在被问到脉冲电流和普通直流有什么区别的时候，飞羽公司答道：没有区别，脉冲电流只不过是个市场噱头（marketing-gimmick），上世纪七十年代“有些公司”推出SPS设备，为了创造出一个独一无二的买点，他们使用了脉冲电流并声称它会在颗粒间产生电火花和等离子体，这也是为什么将其叫做放电等离子体烧结的原因。但是从来没有在实验中观察到这些现象，反而因为使用了脉冲电源，导致设备造价更加高昂。很多学术论文已经证明烧结过程仅依赖于快速的升温速率和辅助的压力，脉冲电流并没有显著的效果。

非常类似的，美国Thermal Technology公司推出了DCS烧结技术，本质上是一种以直流电源代替脉冲电源的电场辅助热压烧结技术。这种新型烧结技术采用直流电源系统，因而极大地简化了系统的复杂性，同时大大降低了硬件成本，同时压缩了烧结时间。TT公司认为，直流烧结技术代替传统SPS正在成为行业趋势。

凭借强大的技术实力，TT公司甚至推出了压力达250吨，电流达40000A的DCS烧结设备，可以制备直径为300mm的烧结制备。

图3 美国Thermal Technology公司推出的DCS200设备及其制备的样品（直径300mm，图片来自网络）

由此可见，SPS放电等离子体烧结并不神秘，昂贵的脉冲电源并非必须，直流电源代替脉冲电源完全可行。

有了这些信息，我对自己的判断更有信心了。花了近一年时间，我自己的直流快速热压烧结设备于今年6月份，也就是公众号中断更新的那天，完成了。

我为我们的机器配置了100吨的压机、15000A的电源、直径380的压头，瞄准大尺寸陶瓷样品开展了试验。我们全部采用了国产的配套装备，因而设备成本仅相当于进口SPS的五分之一到三分之一。

从6月起，我几乎每天都在烧各种各样的样品。因为该设备实验效率很高，我每天可以做4~8轮烧结试验。从最早开始试验的氧化锆、氧化铝到后来的碳化硅、氮化硅、碳化硼、各种金属陶瓷复合材料、金刚石刀具材料等等做了一轮又一轮试验，基本上都成功了。直流快速热压烧结显示了其不输于SPS的烧结能力。

图4 氧化铝3分钟升温，1200℃，5分钟保温，密度3.97，致密度99.3%

图5 氧化锆5分钟升温，1400℃5分钟保温，密度6.05，致密度99.2%

图6 氮化铝未加助剂，8分钟升温，1700℃5分钟保温，密度3.24，致密度99.7%

图7 金刚石刀具环状样品 5分钟升温，750℃5分钟保温

当初实验室采购SPS设备时，厂家宣称其600℃/min的升温速率是业内最高的。在我自己的设备上我可以轻松做到1000℃/min。

SPS设备厂家告诫使用者压强最好不要超过50MPa，我用100MPa是常规操作，最高可以做到130MPa。

SPS5分钟保温能够完成的烧结工作，我做5分钟能够达到同样的致密度，假如延长保温时间，还能够进一步提高致密度。

我们的最高烧结温度做到了2400℃，应该还可以更高，之所以没有往下做是因为这已经是我所使用红外测温仪的测量上限。 

图8红外测温仪显示烧结温度为2400℃

在高压下，陶瓷烧结温度可以进一步降低，一般1300℃烧结的氧化铝，我可以在1100℃烧结；2100℃烧结的碳化硼我可以在1700℃烧结；1800℃烧结的氮化硅我可以在1550℃烧结，甚至不需要氮气保护。 

图9 氮化硅10分钟升温，1550℃10分钟保温，致密度99%

降低烧结温度，提高烧结速度使得晶粒长大被抑制，因而可以得到更优良的性能。普通的氧化铝，没有任何烧结助剂，可以获得良好的透光效果。

图10 近似透光的氧化铝

现在，大规模撒网的烧结试验终于告一段落，目前想集中精力优化一下碳化硼和氮化硅的烧结，做一做大尺寸的样品。这两个体系有望形成稳定的市场。

图11 68×68×10的碳化硼样品，目前密度做到2.48

另外，我也在进一步优化设备，使其更加皮实可靠，易于操作。 

图12 为此我们专门做了外观设计

希望有一天，人们可以意识到放电等离子体烧结只不过是日本人制造的噱头，直流电源用于电场辅助烧结成为业界的共识。使用直流电的烧结设备将会凭借操作简便、成本低廉的优势应用于工业化生产，为市场提供更加优质的产品和服务。

     特此声明本文节选自哈腾科技总经理贾建平贾博士在百度上发表的文章，想阅读全文请百度搜索芦荟斋或者联系18616298668