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金属材料实验室常用仪器优劣势简析
2018.05.17   点击1262次

常见的分析仪器有,原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、电感藕合等离子体发射光谱仪(简称ICP)、火花直读光谱仪(简称光谱仪)、X射线荧光光谱仪、能谱仪等。此外,还有些专属性分析仪器,如碳硫分析仪、氧氮氢三元素连测仪等。这些仪器有生产过程中扮演着不同的角色。下面谈一下各种仪器在金属材料中扮演的不同角色,供各位选择设备时参考。

一、火花直读光谱仪

直读光谱仪(又叫光电直读光谱仪、火花直读光谱仪)

1、直读光谱仪优势

(1) 直读光光谱仪从诞生到发展原自于钢铁生产企业要求炉前快速分析,具有60余年的历史。

(2) 直读光谱仪是金属材料的首选设备。具分析制样简单,只需简单物理加工。分析速度快,一分钟可以给出所需检测元素的全部信息,分析精度高。

(3) 金属材料生产企业,无论是钢铁行业,还是有色金属冶炼企业均是用直读光谱仪进行过程控制分析和最终产品检验。

(4) 目前直读光谱仪覆盖了钢铁、铝、铜、铅、锌、金、银、铜各种金属和合金的分析,用户分布越来越广。

(5) 目前主流光谱仪生产商(如ARL直读光谱)能提供工厂校正曲线,这样大大减少了用户对标样的依赖性。

2、火花直读光谱仪的局限性

对于金属材料生产企业来讲,直读光谱仪的优势发挥到了极至。但对于机械厂进厂材料检测来讲或其它行业用户来讲,会遇到以下问题:

(1) 当分析基体很多时,设备的采购成本会很高。

(2) 受仪器分析通道数的限制,一台仪器安装的通道数有限。

(3) 特殊型状的样品,如非常小的线材、非常薄的金属泊片用直读光谱就无法分析。通常直读光谱仪只能分析直径3mm以上的线材和厚度0.1mm以上的片状试样。

二、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)

1、ICP光谱仪的优势

电感藕合等离子体发射光谱仪是目前应用最最广泛的分析仪器之一。它只所以在分析领域占有举足轻重的地位,主要是:

(1) ICP具有突出的检出限,在水溶液中的检出限可达ppb级,基体上能满足常见材料的分析要求;

(2) 分析对象广泛,只要能处理成液体的试样均可进行分析;除能分析金属材料外,地质样品、环保样品、电镀液等均可进行分析。

(3) 分析速度快,一分钟可以给出所有元素的含量信息。

2、ICP仪器的局限性

由于需要将试样处理成液体,哪么在试样处理过程中形成挥发的元素将不能或不会准确测定

序号基体局限性说明
1    钢铁材料C、S气体元素
钢铁中P元素
五害元素,As、Sb、Bi、Pb、Sn等。
气体元素生成CO2、SO3挥发。
P的波长受干扰。
五害元素含量很低,需要用配置氢化物发生器。
2     铝合金Si铝硅合金中很难用酸处理成液体,最好配置微波消解仪。
3      高温合金高Mo、W样品一般的酸很难将其溶解
4      高比例合金镍基合金、黄铜ICP适合于分析低含量的元素,黄铜中锌可达到40%,镍基合金中Fe、Ni的含量达40%。高含量的样品需要逐级稀释。但美国PE公司的ICP可以做到50%-60%的高含量元素。

三、XRF荧光光谱仪

XRF荧光光谱仪根据其分光原理不同分成波长色散型X荧光光谱仪(波谱仪,WDXRF)和能量色散型X荧光光谱仪(能谱仪,EDXRF)。我们通常所说的X荧光光谱仪就是指波长色散的仪器。

1、XRF荧光光谱仪的优势

(1) 制样简单。通常情况下是物理制样。试样经过简单的破碎、研磨成粉末压片或熔融制成。

(2) 分析范围广,理论上从四号元素Be到92号元素铀均可进行分析。

(3) 测量范围宽,从0.001%到100%均可进行分析。

2、XRF荧光光谱仪的局限性

(1) 各公司宣传XRF荧光光谱仪的分析范围从PPM到100%。实际上仪器的分析下限受所分析试样的基体影响很大。如果分析碳氢化合物中的元素,检出限可以达到到PPM,如石油中硫S的分析,地质样品中则只能达到10PPM,而在铅合金中检出限要50PPM以上。XRF无法进行纯金属材料分析,纯金属材料中各元素的含量均很低。

(2) 不锈钢中的五害元素也不能用XRF进行分析。传统上,不锈钢生产企业通常用XRF荧光进行过程控制分析,主要是直读光谱仪对高含量元素铬、镍的测量精度不能令人满意。一台仪器就能满足合金成份与微量元素的全部测定。便目前不锈钢生产企业就只能用直读光谱仪来测量微量元素了,因当今材料要求五害元素的含量比国家标准要低得多。

(3)XRF对标样的依赖性很强。试样的颗粒度、组成、结构差异等均会对分析结果产生很大影响。

四、其他专属性仪器

碳硫分析仪和氧氮氢分析仪,专于用于金属材料中碳硫元素分析和气体氧氮氢的分析。直读光谱仪对碳硫分析已获得很好的测量结果,哪么为什么还需要配碳硫分析仪呢,主要是国家规定的标准测试方法就是碳硫分析仪。直读光谱仪测量钢铁中氮和铜中的氧是没有问题的,但对于钢铁中氧和氢还不能达到满意的结果。

五、结论

(1) 做为金属材料实验室,原子吸收光谱仪、ICP光谱仪、直读光谱仪是必备设备。各种仪器取长补短。不是哪一种仪器就能满足全部应用要求。

(2) 直读光谱仪是金属实验室的首选设备,可提供快速准确的定量分析。

(3) 其它分析仪器是直读光谱仪的补充手段。

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