1.接通COD节能加热器电源,打开电源开关,将温度计插入孔内预热30秒,温度调节170~180左右。 2.废水中氯离子含量超过30ng/L时,应先加入0.4g硫酸汞于加热管中。 3.取.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)于加热管中,并准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及30ml硫酸银溶液,加入数十粒干燥的瓷粒。轻轻摇动加热管使溶液混匀。 4.在加热管上接好冷凝管,置于恒温的加热孔中加热,从沸腾时计时加热2h。 5.沸腾2h后,从加热孔取出加热管及冷凝管,置于加热管支架上,自然冷却或流水冷却。 6.用少量水冲洗冷凝管壁和磨口处,仔细取下冷凝管,用水稀释至约140ml,加2~3滴试亚铁灵指示剂,加入干净的探子搅拌,在电磁搅拌下用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。如没有电磁搅拌器,可将加热管中的溶液定量转移到500ml锥形瓶中,用水稀释至约140ml滴定至终点。 7.测定水样的同时,以20ml蒸馏水按同时的操作步骤做空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 |