差示扫描量热法（DSC）作为一种研究材料在可控程序温度下的热效应的经典热分析方法，在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。

利用 DSC 方法，我们能够研究无机材料的相转变，高分子材料熔融与结晶过程，药物的多晶型现象，油脂等食品的固/液相比例，等等等等。

德国耐驰仪器公司近年推出的差示扫描量热仪 DSC 204 F1，在仪器的结构设计与灵活性方面又有新的突破。其测量单元为圆柱状3D加热银炉体，内嵌加热丝，外接冷却设备。银质炉体的高导热性能确保炉体内部的温度均匀度。集成化的电子流量控制系统，确保了在不同吹扫与保护气氛下的精确流量控制。其气密性的结构设计则使得炉体出口端可连接到红外或质谱用于产物气体的成分分析。 根据应用领域与实际需要，DSC 204 F1 的用户能够自由选择两种不同类型的传感器。其中τ型传感器时间常数仅为 0.6 秒，保证了对于重叠热效应的良好的分离能力。μ型传感器则在保证峰分离能力的前提下，拥有比普通传感器高出十几倍的灵敏度，特别适合于药物、食品、生物材料、液晶等领域小样品量的研究。

DSC 204 F1 提供液氮、机械制冷、空气压缩与冷却杯四种不同的冷却方式。使用新型的机械冷却系统，能够覆盖从 -85°C 至 600°C 的测量温度范围。当然，如果选用液氮冷却系统（LN2），则能够使测量拥有更宽广的温度范围，从 -180°C 直至 700°C。 其他特别的功能与选件包括 64 样品位的自动进样系统 ASC，新型紫外光附件，智能化 BeFlat 修正功能，高级DSC校正，温度调制 DSC（TM-DSC）等，所有这一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成为今日市场上最为灵活而强大的 DSC 系统之一。

DSC 204 F1 Phoenix^® - 技术参数

• 温度范围：-180 ... 700°C

• 升温速率：0 ... 200K/min

• 降温速率：0 ... 200K/min

• 标配τ型传感器，时间常数短，峰分离能力佳。

• 可选配超高灵敏度的 μ型传感器。

• 可使用 BeFlat 技术进行基线优化。

• 气密性设计，适合于与红外质谱联用。

• 两路吹扫气体与一路保护气体，使用集成的质量流量控制系统及相应软件功能进行精确的流量设定与控制。

• 压缩空气冷却：700°C ... 室温。

• 机械冷却：600°C ... -85°C。

• 液氮冷却：700 ... -180°C（提供液氮与气氮两种模式）。

• 自动进样系统 ASC（选件）：最大 64 个样品/参比位，可与分析软件中的自动宏分析功能搭配使用，实现自动测量及自动分析。

• 紫外光固化附件（选件）

DSC 204 F1 Phoenix^® - 软件功能

DSC 204 F1 Phoenix^® 的分析操作软件是基于 MS^® Windows^® 系统的 Proteus^® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。

DSC 部分分析功能：

• 峰的标注：可确定起始点，峰值，拐点和终止点温度，可进行自动峰搜索。

• 峰面积/热焓计算：可选多种不同类型基线，可进行部分面积分析。

• 峰的综合分析：在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。

• 结晶度计算。

• 全面的玻璃化转变分析。

• 自动基线扣除。

• 比热测试与分析。

• BeFlat^®：使用多项式拟合，对不同升温速率下的基线进行拟合扣除。

• Tau-R 模式: 将仪器的时间常数与热阻因素纳入计算并加以扣除，能得到更尖锐的 DSC 峰。

• TM-DSC（温度调制 DSC，可选）：可以从总热流曲线中分离可逆热流（热力学）和不可逆热流（动力学）效应。

• 另有符合 GLP、GMP、21CFR 等标准的特别软件功能。

DSC 204 F1 Phoenix^® - 应用实例

聚合物测试

聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一种结晶速率相对较慢的半结晶性热塑性高分子。在 DSC 中可以测出其非晶态部分（Tg 75°C～85°C）和晶态部分（重结晶 146°C，熔融 242°C）的不同比例。图中显示的是熔融后的 PET 以不同降温速率冷却后二次升温的 DSC 谱图，可见冷却速度对 PET 结晶行为的影响。DSC 204 F1 可以自动计算出样品的结晶度。这里使用的是配有机械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix^®。

比热测试

对各式各样的材料进行比热测试是 DSC 应用的重要领域之一。图中所示为对某种 NIST 标准物质（NIST SRM 705a，窄分子量分布的聚苯乙烯）的比热测试结果，升温速率 10K/min，使用不同的分析方法进行了计算，结果表明平均误差 < 2%。

紫外固化

环氧树脂紫外光固化反应由光引发阳离子聚合，同时会受到温度的影响。实验固定光照时间60s，当固化温度愈高（70°C，红色曲线），体系的固化反应愈剧烈（固化速率加快）、固化热焓也愈大（1170J/g）。对于双重固化的树脂体系，热固化与光固化并存，熟悉体系的性状是十分重要的。

金属

对于现代金属合金分析而言，能够很好的分开各个独立组成的熔融峰是十分重要的，配有τ型传感器的 DSC 204 F1 Phoenix^® 便可以实现这一点。图例是铝合金DSC曲线，表明在 510°C～650°C 熔融范围内各熔融峰之间清晰地被分离。

医药

在大量的食品药品中山梨醇被用于食糖的代替品。在无水山梨醇中加入 5.5％ 的水后，玻璃化转变温度从 -1.7°C 降到了 -25.6°C，迅速冷却后再次升温仍能保持无定形态。

DSC 204 F1 Phoenix^® - 相关附件

DSC 204 F1 Phoenix® 可选配多种冷却设备。使用 CC 200 F1（可切换液氮 LN2 与气氮 GN2 两种模式），测量温度范围可在 -180～700°C 之间。或者可选择密闭循环的机械制冷设备，它是一种高效经济的冷却设施，它的温度测量范围是 -85 ... 600°C。空气压缩冷却则最低可冷却至室温。 宽广的坩埚选择范围：耐驰公司提供铝、银、金、铜、铂、氧化铝、氧化锆、石墨、不锈钢压力坩埚等各种类型的坩埚，以满足几乎所有可能的测试需求。 配有新型可更换压头的坩埚压机，兼容标准铝坩埚与中压不锈钢坩埚两种类型的坩埚。

DSC 204 F1 Phoenix® 的自动进样系统（ASC）可用于批量常规测试。仪器可以不分昼夜的工作，不仅充分利用仪器而且节省大量时间。（例如在周末无人状态下进行校正测试）。其进样转盘最多可一次放置 64 个样品与参比坩埚，并且按照自定义的次序进行工作。测试气氛与冷却装置控制都是自动的。可对每一个样品进行单独的测试条件编程和宏计算。易于理解的操作界面可以引导使用者完成一系列的测试程序编辑，同时实验过程中还可对正在运行的程序进行改动，可以在已经编好的程序中插入新的测试程序。 对于不稳定的或含有挥发组分的样品，ASC 还提供了一个自动扎孔装置，可以根据设定在测量开始之前自动对密封的坩埚进行扎孔。 用户也可利用软件中提供的宏记录器，在测量结束后根据预设步骤自动对测量结果进行分析。 该自动进样系统通用于耐驰公司的热重分析仪 TG 209 F1 Iris®。