(1)定硫仪在测定煤中全硫时，所需煤样量与测试方法不同而有异。如用艾氏经典法测定全硫时，每个单样需煤样1g左右。当测定煤中全硫含量超过8%时只需0.5g煤样即可，但为了使煤中硫分被艾氏剂充分吸收，把St.d在4%以上的煤样也只称取0.5g即可。

在煤中全硫采用商温燃烧法测定时，仪器中每个单样只需0.2g煤样，面用高疆燃烧库仑法测定时则每次单样需媒料间，每个及规终红外光请法测定时，单样的数量为0.3g(当燃后灰中，若用预于5%时，则只需称取0.14g样)。但要求称准至0.0001g,而用其他方法测定煤中全硫时，只要求称准到0.0002g。

(2)定硫仪在测定煤中成分硫(包括硫铁矿硫、硫酸盐硫和有机硫)时，对煤样粒度一般都要求为0.2mm以下，但对硫铁矿较高如SP，d大于4%时宜用0.15mm以下的煤样。测定不同成分硫对称量数量也有所不同。如测定硫铁矿硫的方法虽然很多，其单次测定所需的煤样量多为1g左右(称准到0.0002g)。对硫铁矿硫含量大于4%的煤样，则宜采取0. 5000g煤样。对测定硫酸盐硫时所需煤样量均为1g左右(称准到0. 0002g).煤中有机硫一般不直接测定，而是由“St,ad-Sp,ad-Ss.ad”的结果获得。