气相色谱仪种类繁多,功能各异,但基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(柱系统)、检测和温控系统以及记录系统组成。让我们来看看气相色谱仪分析误差的潜在原因!
1、样品进样系统
进样的重复性会影响定量结果的准确度和精密度,不仅包括进样量是否准确,还包括样品在汽化室中是否瞬间汽化,汽化和色谱分离过程中是否存在分解和吸附,分流中是否存在判别效应等。根据样品的不同性质,可以选择不同的进样器和进样方法来减少误差。
2、样品收集和制备
样品的代表性是获得准确定量分析结果的前提。对于气体或挥发性液体样品,在采集过程中应尽可能避免样品组分的挥发损失。对于液体和固体样品,应注意样品的代表性和均匀性。在样品制备过程中,要尽量避免或减少待测组分的损失,防止样品污染。
3、色谱条件
在色谱分析中,色谱柱、柱温、载气等。都会影响成分的分离。只有组分能够分离,峰形好,色谱峰面积或峰高的测量准确度才会好。在选择色谱柱和色谱条件时,要考虑样品在色谱柱或色谱系统中是否被吸附和分解,这肯定会影响定量结果。
4、峰面积或峰高的测量
定量分析是以色谱峰面积或峰高为基础的,因此色谱峰面积或峰高的判断和测量的准确性直接影响定量结果。相对而言,高定量对分辨率的要求低于峰面积定量。因此,在低分辨率的情况下,应使用峰高进行定量:保留时间短、半峰宽窄的峰测量误差比较大,影响峰面积的测量,因此也应使用峰高进行定量。
5、检测器的类型选择、灵敏度、线性范围和稳定性都会影响定量结果的准确性
色谱定量基于检测器响应值和待测组分含量之间的线性关系。任何检测器的响应都有一定的线性范围。超过这个范围,响应值和含量之间的关系将偏离线性。因此,为了获得准确的定量结果,进入检测器的待测组分的含量不得超过线性范围。