明矾可作为膨化剂。在炸饼或者膨化食品时,在面粉中加入小苏打和明矾,就会使等量的小苏打释放出比单放小苏打多一倍的二氧化碳,这样就可以使饼在热油锅中一下子就鼓起来,得到香脆可口的饼了。但需注意的是食品中的铝也是来自明矾,食品铝含量超标对人们身体具有危害性。因此对食品中铝含量的测定有着重要的意义。本次实验选择加工中需要含有铝的千层饼作为样品。为了更加准确地测定千层饼中铝的含量,使用石墨消解法对千层饼进行前处理。
实验部分
1.仪器
智能石墨消解仪D4(39孔,GDANA)
石墨消解管(50ml,聚四氟乙烯)
2.样品
商场出售的千层饼
3.试剂
硝酸(GR),p=1.42 g/mL;
30%过氧化氢;
水为超纯水,电阻率≥18.2MΩ;
铝标准溶液: 1 000 μg/mL,国家有色金属及电子材料测试中心。
4.石墨消解法
准确称取待测样品0.5~1.0g(精确到0.000 1 g)置于石墨消解管中,加入3 mL 硝酸,盖上回流盖放入智能石墨消解仪D4中,石墨消解条件见下表。消解结束后冷却,用少量水洗涤多次并转移至25 mL容量瓶中,定容,混匀,待测。同时做空白对照。
5.分析步骤
(1)样品测定。根据样品含量在测定前进行适当的稀释,分别将元素的试剂空白,标准使用溶液和待测样品溶液依次上机测定。
(2)精密度、准确度和加标回收率的测定。为了检验石墨消解法的精密度与准确度,按照试验方法进行精密度测试,连续测定7次,并进行加标回收试验。
加标回收率测定
如下表所示,石墨消解的加标回收率在99.8% ~ 102.0%, 所得的加标回收率能满足GB/T27404-2008(实验室质量控制规范食品理化检测》回收率要求。
结论
采用石墨消解法测定千层饼中铝含量,在精密度、准确度和加标回收率上均能满足千层饼样品的检测。石墨消解处理样品仪器操作简单,炉内平均温差较小,样品消解效果一致性好等优点。从结果数据可以看出,智能石墨消解仪D4能准确地检测出千层饼中铝的含量。