食品、油脂、饲料、油料类行业经常需要测定样品的脂肪含量,而脂肪测定仪(粗脂肪测定仪、索氏提取器)就是专门用于测定脂肪含量的仪器。
脂肪测定仪是应用索氏抽提法,用乙醚或者其他有机溶剂将脂肪从样品中溶解出来,然后对其烘干、称重,最后得到脂肪的含量。通过索氏抽提法,溶解出的物质不仅仅是脂肪,还有叶绿素、胡萝卜素、有机酸等其他物质,因此脂肪抽提仪有时又被叫做粗脂肪测定仪。
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分析首选的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪测定仪(粗脂肪测定仪、索氏提取器)来提取。现在的脂肪测定仪自动化程度高,测定精确,操作简便,现在被各相关行业广泛应用。
索氏抽提法是测定脂肪含量最经典的方法。随着仪器技术的进步,索氏抽提法大大提高了测样效率。测样时应注意:
1、首先在进行溶解前,先对样品进行研磨,研磨的充分程度,可以直接影响到脂肪的提取速度,研磨充分可以使脂肪更好的溶解在石油醚、乙醚等有机溶剂中。
2、当样品被研磨后,将样品装入滤纸筒,此时滤纸筒一定要紧密,而且滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则溶剂不易穿透样品。
3、提取时是用乙醚作为脂肪的溶剂,乙醚的沸点为40℃左右,因此温度不要太过,一般的70-85℃左右即可。
4、实验中使用的试剂必须是无水试剂,例如:如果实验中用到的是乙醚,那么乙醚必须使无水乙醚,因为如果含有其他的物质,如水,就可能将样品中的糖分或者无机物抽出,影响脂肪的测定结果。因此,也要保证实验中用到的溶剂杯以及其他物品都是干燥的。
5、冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入, 而且还可以避免乙醚挥发在空气中,这样可防止实验室微小环境空气的污染。 如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。一般全自动或者半自动的机器在冷凝管顶部会有盖子,这样也能很好的起到保护实验,避免溶剂挥发的效果。
6、用脂肪抽提仪对脂肪进行充分抽提后,就可以对样品及醚提出物进行烘干或者对溶剂杯进行烘干。烘干时间不宜过长,因为一些不饱和脂肪酸,容易在加热过程中被氧化而影响脂肪测定的最终结果。在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃下干燥1.5-3小时。