保健(功能)食品是食品的一个种类,具有一般食品的共性,能调节人体的机能,适用于特定人群食用,从食品安全方面考虑,保健品必须满足食品的各项安全标准,尤其是重金属的含量多少,其中最引人关注的是具有生物毒性的汞和砷两种金属。这两种金属含量超过一定限值,都会对人体产生极大的伤害。汞中毒以有机汞中毒为主,汞中毒患者往往表现为手指、口唇和舌头麻木、 说话不清、视野缩小、运动失调及神经系统损害,重者可以发生瘫痪、肢体变形、吞咽困难,甚至死亡[1]。砷对人体中的许多酶有很强的抑制作用,可使人体内多种酶的活性及细胞的呼吸、分裂和繁殖受到严重干扰而引起体内代谢障碍。砷中毒分急性和慢性两种。急性砷中毒主要表现为胃肠炎症状,严重可导致中枢神经系统麻痹而死亡,病人常有七窍流血的现象。慢性砷中毒的症状除有一般的神经衰弱症候群外,还有皮肤色素沉着、过度角质化、末梢神经炎等。现在砷及其化合物已被确认为致癌物[2]。
所以准确检测保健品中砷和汞的含量多少就显得至关重要,笔者根据食品安全国家标准,主要针对保健品中砷和汞检测制定本方案。
1、保健品中砷元素检测解决方案
1.1 参考国际及对应仪器
检测项目 | 浓度限值(mg/kg) | 参考标准 | 对应仪器 |
As | <1.0 | GB/T5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 | WYS2000+HVG-A |
1.2 推荐仪器
推荐皖仪WYS2000原子吸收光谱仪+HVG-A氢化物发生器。
1.3 应对保健品中砷元素含量检测解决方案(参考国标GB/T5009.11-2003)
先称取0.2g氢氧化钠,并用少量水溶解,再准确称取优级纯的硼氢化钾1.5g,并加入到氢氧化钠溶液中,溶解后稀释至100mL。
★注意
标准溶液及样品溶液均含有5%(V/V)浓盐酸,并且标准溶液和样品溶液中均含有碘化钾(0.4%W/V)和抗坏血酸(0.2%W/V)。
元 素:As
电 流:8(mA)
电 压:673(V)
光谱带宽:0.4(nm)
特征波长:193.7(nm)
测量方法:标准曲线法
标准液浓度(ng/mL) | 吸光度(ABS) |
5 | 0.0439 |
10 | 0.0762 |
15 | 0.1128 |
20 | 0.1522 |
1.4 所需前处理设备一览表
名称 | 规格 | 数量 |
电热板 | 控温范围:40℃-300℃ | 1台 |
电子天平 | 称量精度至 0.0001 g | 1台 |
高压反应釜 | 不锈钢 | 6个 |
带盖聚四氟乙烯内罐 | 100 ml | 6个 |
容量瓶 | 100 ml | 4个 |
容量瓶 | 25 ml | 20个 |
移液枪 | 20--200 ul | 1个 |
移液枪 | 1.0-5.0 ml | 1个 |
硝酸 | 优级纯 | 1瓶 |
双氧水 | 优级纯 | 1瓶 |
盐酸 | 优级纯 | 1瓶 |
硼氢化钾 | 优级纯 | 1瓶 |
抗坏血酸 | 优级纯 | 1瓶 |
碘化钾 | 优级纯 | 1瓶 |
氢氧化钠 | 优级纯 | 1瓶 |
标准溶液 | 砷标准溶液 1000 ug/ml | 1瓶 |
2、保健品中汞元素检测解决方案
2.1 参考国际及对应仪器
检测项目 | 浓度限值(mg/kg) | 参考标准 | 对应仪器 |
Hg | <0.05 | GB/T5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定 | WYS2000+HVG-A |
2.2 推荐仪器
推荐皖仪WYS2000原子吸收光谱仪+HVG-A氢化物发生器。
2.3 应对保健品中汞元素含量检测解决方案(参考国标GB/T5009.17-2003)
先称取0.2g氢氧化钠,并用少量水溶解,再准确称取优级纯的硼氢化钾0.5g,并加入到氢氧化钠溶液中,并加入一滴2%高锰酸钾溶液,溶解后稀释至100mL。
★注意
标准溶液及样品溶液均含有0.5%(V/V)浓硝酸,并且标准溶液和样品溶液中均含有高锰酸钾,以保持溶液中汞离子的稳定。
元 素:Hg
电 流:3(mA)
电 压:370(V)
光谱带宽:0.4(nm)
特征波长:253.7(nm)
测量方法:标准曲线法
标准液浓度(ng/mL) | 吸光度(ABS) |
5 | 0.0379 |
10 | 0.0694 |
15 | 0.0955 |
20 | 0.1247 |
1.4 所需前处理设备一览表
名称 | 规格 | 数量 |
电热板 | 控温范围:40℃-300℃ | 1台 |
电子天平 | 称量精度至0.0001 g | 1台 |
高压反应釜 | 不锈钢 | 6个 |
带盖聚四氟乙烯内罐 | 100 ml | 6个 |
容量瓶 | 100 ml | 4个 |
容量瓶 | 25 ml | 20个 |
移液枪 | 20--200 ul | 1个 |
移液枪 | 1.0-5.0 ml | 1个 |
硝酸 | 优级纯 | 1瓶 |
双氧水 | 优级纯 | 1瓶 |
硼氢化钾 | 优级纯 | 1瓶 |
高锰酸钾 | 优级纯 | 1瓶 |
氢氧化钠 | 优级纯 | 1瓶 |
标准溶液 | 汞标准溶液 1000ug/ml | 1瓶 |
参考文献:
[1]、[2] 欧忠平, 潘教麦.食品中的重金属污染及其检测技术.科学仪器与装置,2008.